67868-73-9 2-甲基-5-溴苯甲醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：67868-73-9）

产率：14.2 mmol, 47% 合成条件：With azobisisobutyronitrile In thionyl chloride; Bromotrichloromethane; ethyl acetate 实验步骤：E. 3-溴-6-甲基苯甲醚。将溶解在40mL亚硫酰氯中的5.00g（30.1mmol）3-甲氧基-4-甲基苯甲酸的溶液在室温下搅拌3.5天。将所得溶液真空蒸发至干。用苯作为共沸物除去残留的亚硫酰氯。然后将所得粗酰氯在高真空下放置4小时。向4.80g（33.1mmol）1-羟基吡啶-2-硫酮钠盐在180mL溴三氯甲烷中的浆液中加入5.56g（33.1mmol）粗3-甲氧基-4-甲基苯甲酰氯和约500mg AIBN。溶于120毫升溴三氯甲烷中。将混合物在回流下搅拌2小时。然后过滤混合物并用CH 2 Cl 2洗涤。将滤液真空浓缩。通过快速色谱法（硅胶，6％EtOAc的己烷溶液）纯化粗产物，得到2.86g（14.2mmol，47％）黄色油状物。 FDMS 200（M +）;。 C8H9BrO的分析计算值：C，47.79; H，4.51;实测值：C，47.50; H，4.36。 参考文献：

• [1] Patent: US6620837, 2003, B1