76041-79-7 5-溴-2-羟基-3-(三氟甲基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：76041-79-7）

产率：80% 合成条件：at 80℃; 实验步骤：步骤1：5-溴-3-（三氟甲基）吡啶-2（1 - ） - 酮（P45a）至3-（三氟甲基）吡啶-2（1 / - ） - 酮（25.0g，0.15mol）的溶液 ）在AcOH（300mL）中加入NaOAc（15.1g，0.18mol）和逐滴的Br 2（8.6mL，0.17mol）。 然后将混合物在80℃搅拌过夜，浓缩，用饱和NaHCO 3水溶液稀释。 用NaHCO 3并用EtOAc萃取两次。 将合并的有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩并通过CC（PE / EA = 7/2）纯化，得到化合物P45a（29.7g，80％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 16, p. 6106 - 6122 [2] Patent: WO2012/139775, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 23, p. 6578 - 6581 [4] Patent: US2013/12491, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0171; 0172

合成路线 2（2. 合成：76041-79-7）

产率：60% 合成条件：With H 2 O 8 S 2 *2H 3 N; C 42 H 34 F 10 IrN 4 (1+) *F 6 P (1-) In dimethyl sulfoxide at 40℃; for 0.50 h; Flow reactor; UV-irradiation 实验步骤：一般步骤：在装有磁力搅拌器和PTFE隔膜的烘箱干燥的小瓶中，将[Ir {dF（CF3）ppy} 2]（dtbpy）] PF6（5.6mg，1mol％）加入到基质的混合物中 （0.5mmol，1当量），CF 3 SO 2 Na（1.5mmol，3当量）和（NH 4）2 S 2 O 8（0.5mmol，1当量）在DMSO（5mL）中的溶液。 将溶液泵入Vapourtec光反应器（含氟聚合物管，1.3mm内径，10mL）中，并将液体流速设定为0.33mL / min（30分钟停留时间）。 用54个蓝色LED（450nm，总功率24W）照射反应器。 从出口收集的反应混合物用H 2 O稀释并用Et 2 O（3x）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，并真空浓缩。 然后将粗产物预吸附在二氧化硅上，真空干燥，并通过快速色谱法纯化，得到三氟甲基化产物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 22, p. 4978 - 4985