22245-83-6 2-羟基-3-三氟甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 化工
产率：50% 合成条件：With ferrocene; dihydrogen peroxide; dimethyl sulfoxide In water at 40 - 50℃; for 0.33 h; 实验步骤：称量0.19g（2.0mmol）2-羟基吡啶和0.11g（0.6mmol）二茂铁并置于双颈烧瓶中，用氩气置换烧瓶中的气氛。向其中加入下列物质：8.0ml二甲基亚砜，2.0ml 3.0mol / l三氟甲基碘的二甲基亚砜溶液和0.4ml 30％过氧化氢水溶液，并将该混合物搅拌20分钟。在搅拌期间，反应体系的温度在40℃至50℃的范围内升高。此后，将所得溶液冷却至室温。通过19F-NMR以2,2,2-三氟乙醇作为内标证实2-羟基-3-三氟甲基吡啶的形成（19F-NMR产率：64％）。以与实施例1相同的方式进行后续步骤，得到2-羟基-3-三氟甲基吡啶，为白色固体（0.081g，收率：50％）。 1H-NMR（氘代氯仿）：δ6。 34（dd，J = 6.9,5.5Hz，1H），7。65（d，J = 5.6Hz，1H），7。88（d，J = 6.9Hz，1H），13。25 （brs，1H）。 13C-NMR（氘代氯仿）：δ105。 6,120.4（q，JCF = 31.4H z），122.7（q，JCF = 271.3Hz），139. 2,140.7（q，JCF = 4.9Hz），161。 19F-NMR（氘代氯仿）：δ-66。 MS（m / z）：163 [M] +。 参考文献：