52764-11-1 2,6-二氯吡啶-3-醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：52764-11-1）

产率：91.4% 合成条件：With dihydrogen peroxide In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 0.15 h; 实验步骤：化合物1的制备步骤1 - 将2,6-二氯吡啶-3-醇H 2 O 2（1.60g，47.12mmol）的合成缓慢加入到化合物2,6-二氯吡啶-3-基硼酸（3g，15.71mmol）的溶液中。 在0℃下，CH 2 Cl 2（30mL）。 在室温下搅拌约15小时后，将混合物用饱和NaHCO 3水溶液淬灭。 用Na 2 S 2 O 3水溶液（50mL）并用1N HCl调节至pH <7。 用EtOAc（40mL×3）萃取混合物。 将有机层用盐水（100mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发溶剂，得到2,6-二氯吡啶-3-醇（2.34g，产率：91.4％）。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ7.30（d，/ = 8.4Hz，1H），7.19（d，/ = 8.4Hz，1H），5.70（br，1H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 6, p. 1417 - 1421 [2] Patent: WO2013/33900, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [3] Patent: WO2013/33971, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [4] Patent: US2014/213571, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0223