6693-08-9 2,4,6-三氯-5-氟嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：6693-08-9）

产率：28% 合成条件：at 100 - 110℃; for 4 - 8 h; 实验步骤：B部分：2,4,6-三氯-5-氟嘧啶。在搅拌（放热）下，在30分钟内将精细粉末化的5-氟-6-羟基-2,4（1H，3H） - 嘧啶二酮（74g，0.507mol）分批加入到POCl 3（232mL，2.5mol）中。加完后，将混合物保持在60℃，同时通过注射器滴加N，N， - 二甲基苯胺（65mL）。添加后，将混合物加热至100-110℃（内部）直至判断反应完成，通常在4-8小时内。将混合物冷却，通过在80-90℃小心真空蒸馏除去大部分剩余的POCl 3（可在POCl 3馏出物中检测到一些产物）。将剩余的残余物倒入冰（约1L）中并搅拌30分钟，然后用乙醚（1×400mL，2×150mL）萃取。将合并的萃取液用水和盐水洗涤，然后干燥（MgSO 4）。过滤并常压蒸馏乙醚，得到粗产物，将其在减压下蒸馏，得到产物（28.8g，28％），为低熔点白色结晶固体（沸点80-85℃，12mm）。 LCMS：（M + H）+：未检测到。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/61879, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [2] Patent: WO2013/82388, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36; 70