478148-62-8 呋喃并[2,3-C]吡啶-5-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:94% 合成条件:With potassium dihydrogenphosphate; NaClO 2 In methanol; water; dimethyl sulfoxide 实验步骤:将C17(850mg,5.8mmol)溶于10mL DMSO中。 加入KH 2 PO 4(221mg,1.6mmol)的3mL H 2 O溶液,然后加入NaClO 2(920mg,8.2mmol)的7mL H 2 O溶液,并将反应物在室温下搅拌3小时。 将反应用25mL水稀释,用2N NaOH将pH调节至10,并用3×20mL乙醚萃取混合物。 合并的醚层被丢弃。 用10%HCl水溶液将水层的pH调节至3.5,并用13×10mL 10%MeOH / CH 2 Cl 2萃取。 将MeOH / CH 2 Cl 2有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤,并真空浓缩,得到浅色油状物。 在室温下在N 2气流下除去残留的DMSO,得到白色糊状物。 将糊状物溶于MeOH中并浓缩至干。 将白色固体用乙醚洗涤并干燥,得到粗呋喃并[2,3-c]吡啶-5-羧酸(C18)(产率94%)。 C 8 H 5 NO 3的MS(ESI),162.8(M-H) - 。 参考文献: