化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:74587-12-5)
产率:100%
合成条件:With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 85℃; for 1 h;
实验步骤:向250mL圆底烧瓶中加入2-碘-1-甲氧基-4-硝基苯(6g,21,50mmol,1.00当量),Fe(3.61g,3.00当量),NH4Cl(3.42g,63.94)。 尼莫尔,3,00当量),乙醇(50mL)和水(10mL)。 将所得溶液在85℃下搅拌1小时。 滤出固体,并将所得混合物真空浓缩。 得到5,35g(100%)标题化合物,为棕色固体。 LC-MS:(ES,m / z)RT = 0.847分钟,LCMS 53:m / z = 250 [M + 1]。
参考文献:
- [1] Patent: WO2018/118842, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0421-0424 [2] Patent: WO2016/199943, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0303 [3] Patent: WO2013/14039, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46 [4] Patent: WO2014/152029, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00230 [5] Journal of the American Chemical Society, 1941, vol. 63, p. 2482,2484 [6] Chemische Berichte, 1896, vol. 29, p. 1000,2595 [7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1896, vol. <3> 15, p. 641 [8] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 832 - 834