101990-73-2 2-氯-4-(氯甲基)吡啶

干冰运输，危险性质非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-氯吡啶-4-基甲醇（11.3g）
• 试剂：亚硫酰氯（6.896mL）、二甲基甲酰胺（2.1mL）、二氯甲烷（200mL）、水（50mL）、硫酸镁
• 步骤：将2-氯吡啶-4-基甲醇溶于二氯甲烷，加入亚硫酰氯和二甲基甲酰胺，搅拌3小时；滴加水淬灭反应，分离有机层，干燥、过滤、减压浓缩得产物。
• 条件：室温搅拌3小时，水淬灭
• 收率：100%
• 产物：琥珀色液体，RfTLC（二氧化硅，洗脱液二氯甲烷）=0.44
• 参考文献：US2009/82329、WO2010/7374等

路线2：

• 原料：1-氯-6-4-甲基吡啶（10g）
• 试剂：N-氯代琥珀酰亚胺（32g）、2,2'-偶氮二异丁腈（1.6g）、乙腈（50mL）、二氯甲烷（100mL）、Na₂SO₄
• 步骤：将原料溶于乙腈，加热至85℃，加入N-氯代琥珀酰亚胺和AIBN混合物，回流反应2小时；真空除溶剂，残余物用二氯甲烷处理，干燥、蒸发溶剂得产物。
• 条件：85℃回流2小时
• 收率：79%
• 产物：需进一步处理（80℃，100毫托）
• 参考文献：WO2006/10642、WO2006/10643等