477781-69-4 1-苯基-2,5,8,11-四氧杂十三烷-13-甲基磺酸酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在0℃，向7'（45.1g，159mmol）和三乙胺（62.2g，636mmol）在二氯甲烷（800mL）中的搅拌混合物中加入甲磺酰氯（36.4g，318mmol）；加完后，将反应混合物在室温下搅拌过夜；用1N HCl（300mL）淬灭，乙酸乙酯萃取；合并有机相，硫酸镁干燥，浓缩至干，快速色谱法纯化，得到化合物8'（56.2g，98％）。
• 条件: 0 - 20℃（反应温度）；二氯甲烷（溶剂）；三乙胺（碱）；甲磺酰氯（试剂）。
• 收率: 98%。
• 表征数据: 1H NMR（400MHz，CD3Cl3）δ7.25-7.32（m，5H），4.54（s，2H），4.32-4.34（m，2H），3.71-3.73（m，2H），3.59-3.66（m，12H），3.03（s，3H）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/112100, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 44; 103; 110; 128-130; 139 [2] Synthesis, 2008, #2, p.215-220 [3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol.72, #25, p.9679-9689 [4] Patent: US2003/229009, 2003, A1. Location in patent: Page 40 [5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol.71, #26, p.9884-9886 [6] Chemical Communications, 2014, vol.50, #58, p.7800-7802

路线2：

• 步骤: 在0℃，向1-苯基-2,5,8,11-四氧杂十三烷-13-醇（45.1g，159mmol）和三乙胺（62.2g，636mmol）在二氯甲烷（800mL）中的搅拌混合物中加入甲磺酰氯（36.4g，318mmol）；加完后，室温搅拌过夜；1N HCl（300mL）淬灭，乙酸乙酯萃取；合并有机相，硫酸镁干燥，浓缩至干，快速色谱法纯化，得到1-苄氧基三氧杂十一烷甲基磺酸酯（56.2g，98%）。
• 条件: 0℃（反应起始温度）→ 室温（反应后温度）；二氯甲烷（溶剂）；三乙胺（碱）；甲磺酰氯（试剂）。
• 收率: 98%。
• 表征数据: 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.25-7.32（m，5H），4.54（s，2H），4.32-4.34（m，2H），3.71-3.73（m，2H），3.59-3.66（m，12H），3.03（s，3H）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/112100, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 44; 103; 110; 128-130; 139 [2] Synthesis, 2008, #2, p.215-220 [3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol.72, #25, p.9679-9689 [4] Patent: US2003/229009, 2003, A1. Location in patent: Page 40 [5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol.71, #26, p.9884-9886