57031-66-0 1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线1：

• 步骤：向0℃搅拌中的氢化钠（60%油分散体，0.346g，8.66mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）中的悬浮液中，缓慢滴加1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯（1.00g，7.87mmol）的DMF（20mL）溶液；0℃搅拌1小时后，逐滴加入碘甲烷（MeI，0.982mL，15.7mmol）；室温搅拌过夜。
• 条件：氮气保护；0℃反应1小时；室温过夜反应。
• 后处理：反应完成后倒入冷水中，乙酸乙酯（EtOAc）萃取；合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=3:1）纯化。
• 收率：34%（0.380g）。
• 产物表征：白色固体，质谱（APCI）m/z=142.1（M+H）。
• 参考文献：[1] Chemistry and Biodiversity, 2017, vol.14, #12；[2] Patent: WO2014/78417, 2014, A1 (Paragraph 00310)；[3] Patent: WO2014/78322, 2014, A1 (Paragraph 00430)；[4] Patent: WO2014/78325, 2014, A1 (Paragraph 00614)；[5] Patent: WO2014/78408, 2014, A1 (Paragraph 00545)；[6] Patent: WO2014/78328, 2014, A1 (Paragraph 00542)；[7] Patent: WO2014/78331, 2014, A1 (Paragraph 00743)；[8] Patent: WO2014/78454, 2014, A1 (Paragraph 00683)；[9] Patent: WO2009/147188, 2009, A1 (Page/Page column 101-102)