2-氯-4,6-二甲基-3-硝基吡啶主要作为医药、农药中间体使用,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 原料:4,6-二甲基-3-硝基-2(1H)-吡啶酮(10.0g,29.7mmol)
- 试剂:磷酰氯(35mL,187.3mmol)
- 步骤:将原料在磷酰氯中于95℃搅拌反应3小时;冷却至45℃,减压蒸馏除去过量磷酰氯;残余物用二氯甲烷稀释,0℃下滴加2N盐酸;分离有机层,依次用2N盐酸、2N NaOH水溶液、盐水洗涤;干燥后减压浓缩得10.0g(90%)目标产物
- 条件:95℃反应3小时;减压蒸馏(45℃);0℃滴加盐酸
- 收率:90%
- 参考文献:[1] Patent: WO2006/95268, 2006, A1. Page/Page column 28; [2] Patent: US2003/236260, 2003, A1. Page 21; [3] Patent: WO2017/192930, 2017, A1. Paragraph 00539; [4] Patent: WO2005/102389, 2005, A2. Page/Page column 95-96; [5] Patent: US2002/77329, 2002, A1
路线2:
- 原料:4,6-二甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮(9.0g,53.5mmol)
- 试剂:三氯氧磷(50mL)
- 步骤:将原料溶解于三氯氧磷中,100℃搅拌反应5小时;冷却至室温,减压浓缩除溶剂;残余物用二氯甲烷溶解,0℃下滴加饱和碳酸氢钠溶液调节pH>7;分离有机相,无水硫酸钠干燥,过滤;滤液减压浓缩后石油醚研磨得9.0g(90%)目标产物
- 条件:100℃反应5小时;减压浓缩;0℃滴加饱和碳酸氢钠溶液
- 收率:90%
- 表征:LC-MS m/z: 187.1 [M + H]+;纯度(214 nm): 96%;tR = 1.76 min
- 参考文献:[1] Patent: WO2006/95268, 2006, A1. Page/Page column 28; [2] Patent: US2003/236260, 2003, A1. Page 21; [3] Patent: WO2017/192930, 2017, A1. Paragraph 00539; [4] Patent: WO2005/102389, 2005, A2. Page/Page column 95-96; [5] Patent: US2002/77329, 2002, A1