原料:4-溴-2,6-二甲基吡啶(100 mg,0.54 mmol)、硼酸三异丙酯(149 μL,0.65 mmol)、2.5 M n-BuLi的己烷溶液(0.26 mL,0.65 mmol)、1 N HCl、无水THF(5 mL)、EtOAc、无水Na₂SO₄。
步骤:在干燥反应瓶中,将4-溴-2,6-二甲基吡啶和硼酸三异丙酯溶解于无水THF中;氮气保护下冷却至-78℃,缓慢滴加2.5 M n-BuLi的己烷溶液,滴毕保持-78℃反应30分钟;缓慢升温至室温并搅拌1小时;加入1 N HCl,室温搅拌30分钟;用1 N NaOH调至碱性(pH~9),EtOAc萃取(3×10 mL);合并有机相,无水Na₂SO₄干燥,过滤后减压浓缩得白色固体。