1583-59-1 2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN1993，危险类别3，包装等级III，危险性类别易燃液体类别3，经皮刺激类别2，皮肤致敏物类别1，危险性描述H315; H317; H319; H335，信号词Warning，危险标志GHS07，危险性防范说明P261; P280; P305 + P351 + P338，WGK Germany:3，海关编码2932990090，存储类别3- 易燃液体。

化学合成，医药多沙唑嗪中间体；用于Kv3抑制剂的合成以及肾素抑制剂的制备中；多沙唑嗪的中间体；医药和农药中间体

医药; 农药

路线1：

• 步骤：称取100g苯并二氧杂环戊烷和900g乙腈，混合制备质量分数为10％的苯并二氧杂环戊烯乙腈溶液，加入1g三氟乙酸混合；调节氟气和氮气流量制备质量分数为10％的氟气氮混合气体；使用碳化硅微通道反应器，A模块泵入含1%三氟乙酸的10%苯并二氧杂环戊烯乙腈溶液（预冷却至-20℃），B模块通入10%氟气氮混合气体（氟气摩尔量为苯并二氧杂环戊烯的2.2倍），CDEF模块混合反应，停留时间20s；反应液经气液分离、水洗、蒸馏得产物。
• 条件：-20℃，微通道反应器（碳化硅材质），停留时间20s，氟气氮混合气体质量分数10%，三氟乙酸质量分数1%。
• 收率：90%，产物含量99%。
• 参考文献：[1] Patent: CN108383825, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020-0039; 0044-0047

路线2：

• 步骤：将24毫升（0.2摩尔）胡椒环加入内衬PTFE不锈钢烧瓶，加入氯化鏻97.6克、五氯化磷83.3克（0.4毫升），升温回流反应2小时（GC检测原料残留<0.2%）；蒸馏除去三氯化磷和三氯氧化磷（110℃，-0.095MPa真空蒸馏）；冷却后滴加8g（0.4mol）氟化氢液，保温2小时释放氯化氢；加入饱和碳酸钠溶液调pH 6.5~7.5，搅拌0.5小时，有机层蒸馏得产物28.8g。
• 条件：回流反应2小时，蒸馏温度110℃，真空度-0.095MPa，滴加氟化氢液，保温2小时。
• 收率：99.8%，产物含量99.8%。
• 参考文献：[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2006, vol. 127, #1, p.85-90 [2] Patent: EP1502908, 2005, A1. Location in patent: Page 4 [3] Patent: EP1502908, 2005, A1. Location in patent: Page 4 [4] Patent: CN106810530, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0011

路线3：

• 步骤：1000mL高压釜中加入55.0g（0.5mol）儿茶酚、85.0g（0.62mol）碳酸钾、200ml NMP、0.5g四丁基碘化铵和157g（0.75mol）二溴二氟甲烷；升温至100℃反应8小时；冷却后倒入500ml碎冰，搅拌溶解，静置分液；有机层经无水硫酸钠干燥后蒸馏得产物63g。
• 条件：100℃反应8小时，高压釜，真空蒸馏（温度110℃，真空度-0.095MPa）。
• 收率：99%（63g/0.4mol）。
• 参考文献：[1] Patent: CN103497180, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0045; 0055-0056; 0067; 0074; 0086-0087