2164-67-2 2-氨基-4-羟甲基嘧啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-氨基-4-甲氧基羰基嘧啶（3.0g，20mmol）
• 步骤：将原料悬浮于乙醇（150mL）和二氯甲烷（20mL）混合溶剂中，加入硼氢化钠（2.2g，59mmol），室温搅拌24h；冰浴冷却下加丙酮（20mL），滴加2M盐酸至无气泡，用饱和碳酸氢钠调pH至8，过滤沉淀；滤液减压浓缩后悬浮于10%甲醇-氯仿溶液，硅胶过滤，滤液蒸发后用乙酸乙酯重结晶得产物。
• 条件：室温搅拌24h；冰浴冷却；pH=8；收率73%
• 参考文献：EP1864977, 2007, A1（Page/Page column 17）

路线2：

• 原料：4-（二甲氧基甲基）嘧啶-2-胺（14.0g，83mmol）
• 步骤：加入2M盐酸（207mL，414mmol），48℃加热16h；冷却后用固体Na₂CO₃中和至pH7，过滤；水层用1%MeOH的THF溶液萃取，合并有机物干燥蒸发；残余物悬浮于MeOH（100mL）、THF（100mL）和水（100mL），加NaBH₄（1.57g，41.4mmol）搅拌1h，加NaOH（1M，20mL）室温静置48h；蒸发后水与EtOAc分配，过滤干燥得产物。
• 条件：48℃加热16h；室温静置48h；收率7%
• 参考文献：US2016/45512, 2016, A1（Paragraph 0581-0582）；WO2015/97123, 2015, A1

通用步骤：

• 原料：2-氨基-4-甲氧基羰基嘧啶（3.0g，20mmol）
• 步骤：同路线1，收率73%，产物1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ4.30（s，2H），5.35（s，1H），6.48（s，2H），6.65（d，J=4.9Hz，1H），8.19（d，J=4.9Hz，1H）
• 参考文献：（未明确编号）