2050-48-8 4,4'-二溴二苯砜

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，小鼠静脉注射半数致死量（LD50）为320mg/kg。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将4-溴苯磺酰氯（5.00g，19.69mmol）和溴苯（4.61g，29.54mmol）加入250mL三颈烧瓶，溶于40mL二氯甲烷，加入氯化铁（6.34g，39.39mmol），加热至40℃搅拌6小时；冷却后加入30mL二氯甲烷和50mL 1M盐酸，搅拌10分钟，分液，水层用二氯甲烷萃取三次，合并有机层，无水硫酸钠干燥、过滤，旋转蒸发，硅胶柱色谱（正己烷/二氯甲烷=4:5）纯化，真空干燥得产物6.48g。
• 条件：铁(III)氯化物，二氯甲烷，40℃，6小时。
• 产率：88%。
• 参考文献：[1] Patent: CN108084150, 2018, A；[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1910, vol.29, p.324；[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1911, vol.30, p.139；[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1914, vol.33, p.130,152；[5] Chem. Zentralbl., 1914, vol.85, #I, p.2166。

路线2：

• 步骤：向30mL 30% H₂O₂和30mL HOAc溶液中分批加入3c（3.44g，10mmol），回流加热24小时，冷却后倒入水中，过滤白色沉淀物，乙醇重结晶得3b。
• 条件：回流，24小时。
• 产率：84.66%。
• 参考文献：[1] Macromolecules, 2014, vol.47, #9, p.2907-2914；[2] Dyes and Pigments, 2014, vol.111, p.135-144；[3] Chemistry of Materials, 2013, vol.25, #13, p.2630-2637；[4] Patent: KR2016/73914, 2016, A；[5] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol.68, p.973,974,976,2671；[6] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol.69, p.644,2310；[7] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1911, vol.30, p.417；[8] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1935, vol.54, p.711,715；[9] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2016, vol.54, #21, p.3454-3461；[10] Patent: CN105524070, 2016, A。

路线3：

• 步骤：将芳基亚磺酸钠（1mmol）、Cu(OAc)₂（0.5mmol）和CH₃CN（1mL）混合，60℃空气中搅拌3小时，冷却后过滤，减压蒸发，硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚=1/10）纯化。
• 条件：醋酸铜，乙腈，60℃，3小时。
• 产率：91%。
• 参考文献：[1] Journal of Chemical Research, 2014, vol.38, #5, p.265-268。