32933-03-2 1-乙酰基环丙烷羧酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2902190000，存储类别: 11 - 可燃固体，危险性类别: 眼部刺激 类别2

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：锍盐13（332mg，0.75mmol）、1,3-环己二酮（8a，56mg，0.50mmol）、K₂CO₃（207mg，1.5mmol）
• 溶剂：乙酸乙酯（5mL）
• 条件：20℃搅拌1.5小时
• 后处理：反应液用水淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机层经盐水洗涤、无水MgSO₄干燥，真空浓缩后硅胶柱色谱（30%乙酸乙酯/己烷）纯化
• 收率：71%
• 参考文献：Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2016, vol. 64, #12, p.1763-1768

路线2：

• 原料：3-氧代丁酸乙酯（26g，200mmol）、碳酸钾（82.8g，600mmol）、1,2-二溴乙烷（45.12g，240mmol）
• 溶剂：丙酮（500mL）
• 条件：回流24小时
• 后处理：过滤，滤液真空浓缩，硅胶柱色谱（1:50乙酸乙酯/正己烷）纯化
• 收率：60%
• 表征：MS（ESI，阳离子）m/z：157（M+1）；¹H NMR（400MHz，CDCl₃）δ：1.25-1.29（t，J=7.2Hz，3H），1.45（s，4H），2.45（s，3H），4.18-4.20（q，2H）
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2005, vol.46, #4, p.635-638；Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2004, vol.43, #2, p.420-422等（共28篇文献）