115309-57-4 6-氯烟酸叔丁酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：6-氯烟酸（31.6 g，200 mmol）、4-二甲基氨基吡啶（2.4 g，20 mmol）、二碳酸二叔丁酯（65.0 g，300 mmol）
• 溶剂：四氢呋喃（250 mL）
• 步骤：将6-氯烟酸和4-二甲基氨基吡啶的THF溶液回流3小时；滴加二碳酸二叔丁酯，加完后继续回流3小时；冷却至室温，减压蒸馏除溶剂，残余物经硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚=0.1:1至1:10）
• 收率：94%
• 产物：白色固体
• 表征：HPLC-MS纯度100%（Rt=1.984分钟），MS Calcd. 213.06，MS Found 214.2 [M+H]+；1H NMR（400MHz，DMSO-d5）δ1.56（9H，s），7.67（1H，d，J=8.4Hz），8.26（1H，dd，J=8.0,2.4Hz），8.86（1H，d，J=2.4Hz）
• 参考文献：[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2012, 49(2), 442-445；[2] US2018/215731；[3] WO2006/65908；[4] Organic Process Research and Development, 2011, 15(1), 64-72