433226-05-2 3-氨基-5-溴-2-硝基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成；作为有机中间体，可由3-氨基-5-溴吡啶作原料，先保护氨基，然后硝化，脱保护制备得到。

医药

路线1：以5-溴-2-硝基吡啶-3-基氨基甲酸酯为原料

• 步骤：向乙基(5-溴-2-硝基吡啶-3-基)氨基甲酸酯（1.5g，5.2mmol）的四氢呋喃（10ml）溶液中加入氢氧化钾（582mg，10.4mmol）的水（5.0ml）溶液，在90℃下搅拌过夜；反应完成后，加入水，析出沉淀，过滤收集沉淀，用水洗涤，减压干燥。
• 条件：90℃；溶剂为THF和水；反应时间过夜。
• 收率：95%。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/128391, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0226; 0231; 0232 [2] Patent: US2004/82583, 2004, A1 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 19, p. 5913 - 5917 [5] Patent: WO2017/7756, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 224

路线2：以中间体2为原料

• 步骤：向中间体2（0.55g，9.8mmol）在1.5mL乙醇中的反应混合物中加入氢氧化钾（0.55g，9.8mmol）的8mL水的溶液；在90℃下搅拌1小时后，室温下再搅拌1小时；加入水（20mL），过滤收集沉淀物，减压干燥。
• 条件：20-90℃；溶剂为乙醇和水；反应时间2小时（90℃搅拌1小时+室温搅拌1小时）。
• 收率：94.1%；熔点：183-185℃；1H NMR（400MHz，DMSO-d6，ppm）δ：7.84（d，J=2.0Hz，1H，吡啶-H），7.77（d，1H，J=2.0Hz，吡啶-H），7.45（s，2H，NH2）；13C NMR（100MHz，DMSO-d6，ppm）δ：142.53,138.93,136.06,130.27,126.43。
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 140, p. 383 - 391 [2] Patent: CN104876860, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0059; 0060