化学合成。可用于制备2-氨基-3-(2-甲基-吡啶-4-基)丙腈、1-甲基-1H-吲哚-2-酮羧酸((1S,2R)-2-{[氰基-(2-甲基-吡啶-4-基甲基)-甲基]-氨基甲酰基}-环己基)酰胺等化合物。
化学合成
路线1:
- 原料:2-氯-6-甲基吡啶-4-羧酸、钯(0.20g,10mol%碳载)、乙酸乙酯(45mL)、三乙胺(2.8mL,20mmol)
- 步骤:将原料混合,置于1atm氢气下反应21小时;加入额外Pearlman催化剂(0.2g),继续氢气下搅拌5小时脱氯;过滤浓缩后柱色谱(5:95甲醇:二氯甲烷)纯化
- 收率:88%
- 参考文献:US2004/77646, 2004, A1, Page 116
路线2:
- 原料:2-甲基-吡啶-4-基甲酯(5.1g,31mmol)、氢氧化铵(10ml)、甲醇(25ml)
- 步骤:室温搅拌24小时后真空蒸发,硅胶柱色谱(洗脱液EA)纯化
- 收率:94%
- 参考文献:US2008/70920, 2008, A1, Page/Page column 97