步骤: 在氮气保护下,向反应釜中加入48%溴化氢水溶液,调节温度至30℃,缓慢滴加1760.0 g水和880.0 g乙酸的混合溶液并搅拌;加入880.0 g 2-甲基-5-氨基三氟甲苯(异构体含量0.037%),滴加完毕后升温至95℃搅拌30分钟得到溴化氢盐溶液;冷却至0℃,缓慢滴加1213.3 g 30%亚硝酸钠水溶液,反应1.0小时;将重氮盐溶液在65℃下缓慢滴加到含360.4 g溴化亚铜和4997.0 g 48%溴化氢水溶液的混合物中,反应过程观察到大量氮气释放,滴加完毕后搅拌1小时;冷却至20℃搅拌1.0小时后静置分层,分离有机层1046.0 g,加入3661.0 g水,用5.0%碱金属氢氧化物溶液调节pH至7,蒸气蒸馏得到1032.0 g淡黄色产物。