112900-82-0 3-甲基-4-吗啉代苯胺

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2934999090，且被描述为非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：催化加氢还原

• 原料：4-(2-甲基-4-硝基 - 苯基) - 吗啉（0.53g，2.4mMol）、10％钯碳（55mg）
• 溶剂：乙醇:甲苯（1:1，25ml）
• 条件：氢气氛，标准程序反应至完成
• 步骤：将原料和催化剂悬浮液置于反应装置中，氢气氛下反应至完成，过滤，乙醇洗涤，真空浓缩滤液
• 收率：100%（0.47g）
• 表征：LC/MS：RT=2.66，MH+193；1H NMR（CDCl3）：6.82（1H，d，J=8.2Hz）；6.48-6.54（2H，m）；3.76（4H，t，J=4.4Hz）；2.76（4H，t，J=4.4Hz）；2.18（3H，s） 路线2：锌粉还原
• 原料：4-(2-甲基-4-硝基苯基)吗啉（6g，0.0645mol，1.0当量）、锌粉（8.64g，0.135mol，5当量）、氯化铵（7.29g，0.135mol，5当量）
• 溶剂：甲醇（50mL）
• 条件：0℃下加氯化铵，室温搅拌1小时（TLC监测）
• 步骤：混合物置于圆底烧瓶，0℃加氯化铵，室温搅拌1小时，TLC监测完成后，硅藻土过滤，滤液减压浓缩，二氯甲烷稀释，水洗、盐水洗、无水硫酸钠干燥，减压浓缩
• 收率：96.35%（5g）
• 表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ6.768（d，1H），6.39（s，1H），6.36（d，1H），4.66（brs，2H），3.681（t，4H），2.683（t，4H），2.124（s，3H） 参考文献：均来自WO2005/105761等专利及期刊文献