3482-14-2 8-羟基异喹啉

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：有刺激性（Irritant）。海关编码：2933499090

化学合成。

化学合成

路线1（产率98%）

• 原料：8-甲氧基异喹啉（7.0g，44mmol）
• 试剂：三溴化硼（1M CH₂Cl₂溶液，219mL，219mmol）
• 步骤：向冰浴冷却的8-甲氧基异喹啉的无水CH₂Cl₂溶液中加入三溴化硼，温热至室温并加热回流2小时，冷却至-78℃，加入CH₃OH分解，温热至室温并加热回流0.5小时，真空除溶剂，残余物与CH₃OH共沸后悬浮于H₂O，加CH₂Cl₂搅拌至中和，分离有机层，水层用CH₂Cl₂萃取，合并层干燥除溶剂，柱色谱纯化得产物。
• 条件：Stage #1: 0-20℃，2.5h，加热回流；Stage #2: -78-20℃，0.5h，加热回流
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/5392, 2005, A1, Page 52；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol.7, #11, p.2647-2666

路线2（产率72%）

• 原料：8-氯异喹啉（10g，61.35mmol）
• 试剂：铜乙酰丙酮酸盐（0.8g，3.07mmol）、氢氧化锂一水合物（2.71g，64.42mmol）、1,3-双(4-羟基-2,6-二甲基苯基)脲（0.92g，3.07mmol）
• 步骤：将原料、试剂溶于水和二甲基亚砜混合液，氮气下130℃搅拌24小时，冷却后用2mol/L HCl酸化至pH=5，乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，柱色谱分离得产物。
• 条件：130℃，24h，惰性气氛
• 参考文献：[1] Patent: CN106966977, 2017, A, Paragraph 0016; 0018-0019