827614-64-2 2-氨基吡啶-5-硼酸,频哪醇酯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；海关编码:2933399990；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成；可用于一步法微波辅助合成3-氨基咪唑并吡啶四分量耦合；用于开发（噻吩并嘧啶-2-基）氨基嘧啶，作为PI3K或PI3K和mTOR的有效和选择性抑制剂。

医药

路线1：以2-氨基-5-溴吡啶和联硼酸频哪醇酯为原料

• 步骤：在5L三口烧瓶中加入300g 2-氨基-5-溴吡啶、528g联硼酸频哪醇酯、3L 1,4-二氧六环、42.4g [Pd(dppf)₂Cl₂]和593g无水乙酸钾，氮气置换三次后加热至80℃搅拌反应16小时；TLC监测反应完成后冷却抽滤，滤饼用200mL二氯甲烷洗涤两次，滤液浓缩至干；加入2L甲醇37℃搅拌过夜，加200g活性炭过滤，滤液浓缩得油状物，加150mL石油醚和2L MTBE打浆过夜后过滤，得380g产物。
• 条件：1,4-二氧六环溶剂，Pd(dppf)₂Cl₂催化剂，无水乙酸钾，80℃，16小时，氮气保护。
• 收率：99%。

路线2：以2-硝基-5-溴吡啶和频哪醇硼酸盐为原料

• 步骤：氮气保护下，550mL 1,4-二氧六环中加入20.3g 2-硝基-5-溴吡啶、25.4g频哪醇硼酸盐、14.7g乙酸钾和0.74g PdCl₂dppf，升温至80-90℃反应2-3小时；GC监测完成后冷却，硅藻土过滤；滤液在1atm H₂下20℃反应过夜，活性炭脱色，减压蒸馏至干，冷却后庚烷混合溶剂打浆半小时，过滤得18.5g产物，乙醇加热后冷却，-20℃无水乙醇冲洗，干燥得16.9g产物。
• 条件：1,4-二氧六环溶剂，Pd(dppf)₂Cl₂催化剂，乙酸钾，80-90℃，2-3小时（第一阶段）；H₂，20℃，过夜（第二阶段）。
• 收率：77%（HPLC纯度99.6%）。