84923-71-7 5-氰基-2-甲氧基苯甲酸

海关编码:2916399090

作为中间体用于医药合成（如专利文献中提及的药物合成相关）。

医药

合成路线 1（1. 合成：84923-71-7）

产率：99% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 20℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water 实验步骤：实施例25B 5-氰基-2-甲氧基苯甲酸将实施例25A（6.1g，31.9mmol）和氢氧化锂一水合物（5.36g，128mmol）在四氢呋喃（100mL）和H 2 O（50mL）中的混合物在室温下搅拌 3小时 用3N HCl将反应pH调节至pH = 3，并用异丙醇/ CH 2 Cl 2（1：3）萃取混合物两次。 合并有机物，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到5.6g（99％）标题化合物。 1H NMR（500MHz，氯仿-D）δppm4.15（s，3H）7.17（d，J = 8.85Hz，1H）7.86（dd，J = 8.85,2.44Hz，1H）8.47（d，J = 2.14Hz） ，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/287510, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [2] Patent: WO2010/54024, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 74 [3] Patent: WO2008/130953, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 57-58 [4] Patent: US2008/242654, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [5] Patent: EP1698618, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 78-79 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 145, p. 606 - 621 [7] Patent: WO2006/70195, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146-147 [8] Patent: WO2007/77435, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 205-206

合成路线 2

产率：72% 合成条件：With water; lithium hydroxide In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：在0℃下，将氢氧化锂（96mg，4.0mmol）加入到2-氰基异烟酸甲酯（0.6g，3.7mmol）的THF-H 2 O（20mL，7：3v / v）溶液中。 将反应混合物温热至室温并进一步搅拌1小时。 减压浓缩反应混合物，然后用水稀释。 用EtOAc洗涤水层。 使用1.5N HCl将水层的pH调节至约3，并用EtOAc萃取有机产物。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到2-氰基异烟酸（490mg，收率89％），为白色固体。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ14.11（br s，1H），8.93-8.91（dd，J = 4.9Hz，0.8Hz，1H），8.34（d，J = 0.9Hz，1H） ，8.11 - 8.10（m，1 H）。 MS（ESI）m / z：C 7 H 4 N 2 O 2的计算值：148.03;实测值：148.03。 发现：147.2（M-H） - 。 参考文献：

• 未提供