2831-66-5 2,4-二氯-1,3,5-三嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

2,4-二氯-1,3,5-三嗪作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和化工医药合成过程中，作为原料药的杂质作为标准参照品。

合成路线 1（2. 合成：2831-66-5）

产率：13.13% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at -78 - -35℃; for 0.50 h; Stage #2: With trichlorophosphate In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：将78（3.0g，33.70mmol）的混合物溶于H 2 O（13ml）中，然后加入另一个装有浓盐酸的烧瓶中。 在-78℃下加入HCl（15ml）。 将所得混合物在-78℃下搅拌15分钟，然后加热至-35℃保持15分钟。 然后，将混合物冷却至0℃并过滤以产生沉淀剂。 在室温下取另一个装有DM（10ml）的烧瓶，在0℃下向烧瓶中加入POCl 3（1.84ml，19.71mmol）和DMF（1.53ml，19.71mmol）。 搅拌一会儿后，将所得混合物分批加入上述沉淀剂中，然后在室温下搅拌过夜。 用水淬灭反应，然后用乙酸乙酯（30ml×3）萃取混合物。 通过硅胶快速柱（乙酸乙酯：正己烷= 1：4，R f = 0.63）纯化残余物，得到81（0.64g，13.13％），为白色固体。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ8.90（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/15400, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0044; 0058