76066-27-8 1-(氨基甲基)环戊醇盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:68% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; tert-butyl methyl ether at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤:向冰冷却的环戊酮(5.50g,65.0mmol)和ZnBr 2(0.20g,8.00mmol)的混合物中加入TMSCN(10.0mL,73.4mmol)并在室温下搅拌12小时。在0℃下将所得的氰醇溶液滴加到LiAlH 4(8.34g,219mmol)的THF(30.0mL)悬浮液中,并将混合物回流1小时。将反应混合物冷却至室温,在剧烈搅拌下将水(10.0mL),4M NaOH水溶液(10.0mL),然后水(10.0mL)缓慢加入到反应混合物中。将所得沉淀物通过硅藻土垫过滤,分离有机相并用KOH干燥。滗析溶液,干燥(Na 2 SO 4),过滤并浓缩。将残余物溶于MTBE(100mL)中,加入4N HCl的二恶烷溶液(10.0mL)并将混合物在室温下搅拌30分钟。通过烧结漏斗过滤收集所得沉淀物,得到产物(6.68g,68%),为白色固体。 参考文献: