5398-36-7 2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany等级nwg，危险等级为IRRITANT，海关编码29349990，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成，医药、农药中间体；用作医药中间体；医药及农药中间体。

医药; 农药

路线1：硫脲与溴代丙酮酸乙酯反应

• 步骤: 将硫脲（1.2 mmol）和3-溴丙酮酸乙酯（1 mmol）在乙醇（2 mL）中的混合物于70℃下搅拌反应1小时；反应完成后，冷却至室温，倒入冰水中，过滤收集沉淀，干燥得目标产物。
• 条件: 70℃，1小时；
• 产率: 93%-100%（不同取代基产物收率不同，如6a产率99%，6b产率100%等）；
• 产物表征: 白色固体，熔点150-152℃（文献值149-150℃）等；
• 参考文献: Arkivoc, 2018, vol. 2018, #7, p.110-118；Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol.10, #30, p.5764-5768；Letters in Drug Design and Discovery, 2018, vol.16, #2, p.160-173；WO2007/146066等。

路线2：硫脲与2-溴苯乙酮反应

• 步骤: 将硫脲（1.2 mmol）和2-溴苯乙酮（1 mmol）在乙醇（2 mL）中的混合物于70℃下搅拌1小时；冷却至室温，倒入冰水中，过滤沉淀并干燥。
• 条件: 70℃，1小时；
• 产率: 93%-100%（如6a产率99%，6b产率100%等）；
• 产物表征: 白色固体，熔点150-152℃（文献值149-150℃）等；
• 参考文献: Arkivoc, 2018, vol.2018, #7, p.110-118；WO2007/146066等。

路线3：硫脲与2-叠氮基丙烯酸乙酯反应

• 步骤: 将2-叠氮基丙烯酸乙酯（0.5 mol）、硫氰酸钾（0.1 mol）、七水合硫酸亚铁（0.025 mol）加入150 mL乙醇中，80℃搅拌12小时；TLC检测反应完成后，冷却至40℃，旋转蒸发除乙醇，残余物加水，乙酸乙酯萃取，有机层洗涤、干燥、旋转蒸发，乙醇重结晶得产物。
• 条件: 80℃，12小时；
• 产率: 80%；
• 参考文献: Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol.357, #5, p.1065-1069；CN104163802, 2016, B。

路线4：2-乙基乙酰乙酸酯与硫脲反应

• 步骤: 以1.3:1摩尔比称取2-乙基乙酰乙酸酯和硫脲，加入碳酸钾（与硫脲摩尔比2:1）和乙二醇，冰水浴3℃搅拌3小时；滴加三溴化硼，继续搅拌30分钟；升温至室温，混合乙酸乙酯与蒸馏水，分层后收集油相，水洗、干燥、旋转蒸发，乙醇重结晶得目标产物。
• 条件: 3℃，3小时；后续加三溴化硼，室温；
• 产率: 86.8%；
• 产物表征: 奥沙胺盐酸盐2-乙基氨基噻唑-4-羧酸中间体，熔点173.4℃，纯度99.5%；
• 参考文献: CN108503605, 2018, A。