化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:939-80-0)
产率:75.47%
合成条件:With nitronium tetrafluoborate In acetonitrile at 0 - 20℃; for 20 h;
实验步骤:在无水乙腈(40ml)中溶解4-氯苄腈(4g,29.2mmol),并在0℃下加入四氟硼酸硝鎓(7.7g,58.39mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌20小时。 将反应混合物倒入冷水中。 过滤收集沉淀出的白色固体,用水洗涤滤液并干燥。 由此获得的化合物(4.0g,75.47%)无需纯化即可用于下一步骤。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 4, p. 1252 - 1257 [2] Patent: WO2014/24056, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [3] MedChemComm, 2017, vol. 8, # 10, p. 2003 - 2011 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 3, p. 1110 - 1116 [5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1922, vol. 41, p. 36 [6] Journal of the Chemical Society, 1927, p. 1117 [7] Journal of the Chemical Society, 1934, p. 1672,1676 [8] Journal of the American Chemical Society, 1961, vol. 83, p. 4564 - 4571 [9] Journal of the American Chemical Society, 1962, vol. 84, p. 1026 - 1032 [10] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 27, p. 23038 - 23047