化学合成。
化学合成
合成路线:以2,6-二溴吡啶为原料合成2,6-二碘吡啶
- 步骤:将2,6-二溴吡啶(4.83 g,20.4 mmol)、碘化钠(NaI,4.00 g,26.7 mmol,1.3当量)和57%氢碘酸水溶液(HI,15 mL,0.20 mol,9.8当量)在水中的混合物置于适合高压反应的密封管中,于140°C下搅拌反应12小时。反应完成后,将黄色浆液冷却至室温,倒入碎冰中(必要时用热风枪重熔);用浓NaOH水溶液调pH至中性,乙醚(3×200 mL)萃取;合并有机相,依次用饱和NaHCO₃(50 mL)、饱和NaHSO₃(50 mL)洗涤,无水Na₂SO₄干燥,减压浓缩;干柱真空色谱(0-10%乙酸乙酯/庚烷,1%增量)纯化,沸腾庚烷重结晶得目标产物。
- 产率:49%
- 参考文献:[1] Chemistry - A European Journal, 2010, 16(41), 12425-12433;[2] European Journal of Inorganic Chemistry, 2013, 19, 3334-3347;[3] Synlett, 2002, 2, 271-272;[4] Journal of Organic Chemistry, 1986, 51(6), 953-954;[5] Tetrahedron, 2016, 72(39), 5831-5842