用于1,4-二恶烷介导的微波辅助转酰胺化反应合成相关化合物,具体用途信息有限。
有机合成研究
路线1:1,4-二恶烷介导的微波辅助转酰胺化反应
- 原料:甲酰胺(1 mmol)、4-甲氧基苄胺(1 mmol)、1,4-二恶烷(2 mL,未干燥)
- 步骤:向预先烘箱干燥并装有特氟隆涂覆磁力搅拌棒的10 mL微波反应小瓶中,依次加入上述原料;用塑料微波隔膜密封反应瓶,室温下搅拌5分钟后,置于微波反应腔中按指定温度和时间反应;反应完成后(TLC监测),冷却至室温,加入蒸馏水(10 mL)稀释,用乙酸乙酯(3×10 mL)萃取;合并有机相,无水Na₂SO₄干燥,过滤后旋转蒸发浓缩;粗产物经柱色谱纯化(洗脱剂为乙酸乙酯/正己烷混合溶剂,乙酸乙酯体积分数10-20%,根据产物极性调整)
- 条件:20℃;0.50 h;微波辐射;密封管
- 收率:87%
- 参考文献:[1] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 2012, vol. 48, # 95, p. 11626 - 11628,3;[2] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 95, p. 11626 - 11628;[3] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 20, p. 2553 - 2555;[4] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 58, p. 52724 - 52728;[5] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2015, vol. 403, p. 15 - 26