20734-58-1 1,8-双二甲氨基萘

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号3259，危险等级8，急性毒性类别4（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3（chemicalbook）；GHS07标志，防范说明P261、P305+P351+P338，描述H302、H315、H319、H335（molbase）。

1,8-双二甲氨基萘主要用于化学合成，可用于制备羧酸及其衍生物和艾日布林中间体。

化学合成

合成路线 1（原料：20734-58-1）

• 收率：35%
• 步骤：在氩气下将BuLi溶液（1.6m己烷，2.1ml，3.4mmol）加入到冷却至-20℃的2-溴-1,8-双（二甲基氨基）萘6（1g，3.4mmol）的无水Et₂O溶液（25毫升）中；保持混合物在-20℃ 30分钟后，滴加TFAA（9.2ml，5.1mmol）的无水Et₂O（20ml）溶液；沉淀红色固体后倾析溶剂，与30ml H₂O-CHCl₃（1:1）研磨，分离氯仿层并蒸发，通过TLC分离得到产物。
• 条件：Stage #1: n-butyllithium；溶剂：diethyl ether/hexane；温度：-20℃；时间：0.50 h；惰性气氛；Stage #2: 温度：-20℃。
• 参考文献：Mendeleev Communications, 2015, vol.25, #3, p.182-184

合成路线 2（原料：20734-58-1）

• 收率：50%
• 步骤：在氩气下将BuLi溶液（1.6m己烷，2.1ml，3.4mmol）加入到冷却至-20℃的2-溴-1,8-双（二甲基氨基）萘6（1g，3.4mmol）的无水Et₂O溶液（25毫升）中；保持混合物在-20℃ 30分钟后，滴加TFAA（9.2ml，5.1mmol）的无水Et₂O（20ml）溶液；沉淀红色固体后倾析溶剂，与30ml H₂O-CHCl₃（1:1）研磨，分离氯仿层并蒸发，通过TLC分离得到产物。
• 条件：Stage #1: n-butyllithium；溶剂：diethyl ether/hexane；温度：-20℃；时间：0.50 h；惰性气氛；Stage #2: 温度：-20℃。
• 参考文献：Mendeleev Communications, 2015, vol.25, #3, p.182-184