168823-76-5 5-溴-2-氯甲基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：化合物413A（5-溴-2-羟甲基吡啶，500mg，2.7mmol）
• 试剂：亚硫酰氯（480mg，4.05mmol）、二氯甲烷（5mL）、饱和碳酸氢钠溶液
• 步骤：将原料溶解于二氯甲烷中，冰浴冷却后逐滴加入亚硫酰氯，室温搅拌3小时；反应完成后用饱和碳酸氢钠淬灭，分离有机层，经硫酸钠干燥、浓缩得到产物
• 条件：0-20℃（冰浴冷却至0℃，室温搅拌）；反应时间3小时
• 产率：92%（510mg）
• 参考文献：[1] Journal of Porphyrins and Phthalocyanines, 2010, vol.14, #6, p.469-480；[2] Patent: WO2007/84451, 2007, A1 (Page/Page column 147)；[3] Chemistry - A European Journal, 2011, vol.17, #38, p.10670-10681；[4] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol.69, #2, p.250-262；[5] Patent: WO2006/76415, 2006, A2 (Page/Page column 46)；[6] Patent: US2008/4449, 2008, A1 (Page/Page column 13-14)；[7] Patent: WO2011/14774, 2011, A1 (Page/Page column 29)；[8] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.54, #13, p.4721-4734；[9] Patent: US2013/237502, 2013, A1 (Paragraph 0323)；[10] Patent: WO2014/172443, 2014, A1 (Page/Page column 21)