146679-66-5 3-溴吡啶-4-甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933399990，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：以3-溴-4-吡啶甲醛为原料

• 步骤: 在0℃下，向3-溴-4-吡啶甲醛（3.0g，16.2mmol）的无水甲醇（40mL）溶液中加入NaBH₄（0.736g，19.5mmol）；氮气保护下0℃搅拌2小时；减压蒸除溶剂，加水和乙酸乙酯萃取，有机层水洗、Na₂SO₄干燥后真空蒸发，得目标产物。
• 条件: 0℃，氮气氛围，甲醇溶剂，反应时间2小时。
• 收率: 100%。
• 参考文献: EP2759536, WO2014/114742, WO2015/25172等。

路线2：以3-溴异烟酸为原料

• 步骤: 阶段1：向3-溴异烟酸（2.5g，12.37mmol）和TEA（3.44mL）在THF（100mL）中的混合物中加入氯甲酸甲酯（1.2mL），0℃搅拌10分钟并过滤；阶段2：向滤液中加入NaBH₄（0.95g）在水（1.0mL）中的悬浮液，0℃搅拌1小时；用NH₄Cl溶液淬灭，EtOAc萃取，有机层干燥浓缩后硅胶柱纯化（洗脱剂：EtOAc/己烷），得目标产物。
• 条件: 阶段1：0℃，THF溶剂，反应时间0.17小时；阶段2：0℃，水/THF混合溶剂，反应时间1小时。
• 收率: 52%。
• 参考文献: WO2013/102145, US2015/344483等。