845267-80-3 1-Boc-5-乙基-2,4-二氧代哌啶
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用途与制备
作为医药中间体或原料,用于相关药物的合成制备。
医药
产率:64% 合成条件:Stage #1: With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at -20℃; for 0.33 h; Stage #2: at -20℃; for 2 h; 实验步骤:在无水THF(65mL)中,将叔丁基-2,4-二氧代哌啶-1-羧酸酯(1.92g,9.0MMOL)溶液溶解,在氮气下冷却至-20℃,双(三甲基甲硅烷基)氨化锂(LIHMDS) (滴加27mL的1M THF溶液)。 搅拌20分钟后,加入2.53mL(4.9g,31.3MMOL)碘乙烷,将溶液在-20℃下搅拌2小时。 将反应混合物倒入5%KHSO 4水溶液中并用DCM(x2)萃取。 将收集的有机层用水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并蒸发至干。 通过柱色谱(N-HEXANE / ETOAC 1:1)纯化残余物,得到1.4G目标产物(5.8mmol,64%)。 ESI(+)MS:m / z 242(MH +), 参考文献: