化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:19828-20-7)
产率:89%
合成条件:With ammonia In water at 130℃; for 10 h;
实验步骤:步骤4 1-(6-氨基吡啶-3-基)乙酮:向1L高压釜中加入1-(6-氯吡啶-3-基)乙酮(40g,257.10mmol)在饱和铵中的溶液 (750毫升)。 将反应混合物在130℃下搅拌10小时。 冷却混合物并减压浓缩。 通过硅胶色谱法(50:1 CH 2 Cl 2 / MeOH)纯化残余物,得到所需化合物,33g(89%),为黄色固体。
参考文献:
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 23, p. 6093 - 6096 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 24, p. 6482 - 6485 [3] Patent: US2007/27184, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 19 [4] Patent: WO2017/184547, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00379 [5] Patent: US2007/99930, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [6] Patent: WO2013/190123, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91 [7] Patent: US2015/183804, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0832; 0833; 0834