51564-92-2 2-氨基-6-氯-4-甲基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-氨基-6-氯-4-甲基吡啶作为重要中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途需结合下游产品进一步开发。
医药; 农药
产率:82% 合成条件:Stage #1: at 90℃; for 6 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; 实验步骤:步骤d:6-氯-4-甲基吡啶-2-胺; 将N-(6-氯-4-甲基吡啶-2-基)新戊酰胺(500mg,2.21mmol)的HCl(40mL,6M)溶液在90℃下搅拌6小时。 将混合物冷却至室温并用NaOH中和至pH10。用乙酸乙酯萃取混合物,在真空下蒸发,并通过硅胶色谱法(5%乙酸乙酯的石油醚溶液)纯化,得到6-氯-4- 甲基吡啶-2-胺(257mg,82%)。 1HνMR(CDCl3,300MHz)δ6.52(s,1H),6.26(s,1H),2.23(s,3H)。 参考文献:
产率:51% 合成条件:With ammonia In water at 200℃; for 10 h; 实验步骤:步骤a)形成6-氯-4-甲基吡啶-2-胺; 将2,6-二氯-4-甲基吡啶(Chem.Mater。,2004,16,1564-1572,30g,0.185mol)在氢氧化铵(200mL,25%水溶液)中的溶液在200℃下在压力容器中加热。 为1Oh。 然后将反应混合物减压浓缩。 将获得的棕色固体在25-26℃下在DCM中悬浮30分钟并过滤。 减压浓缩滤液。 通过快速色谱法(20%乙酸乙酯在石油醚中)纯化由此获得的粗产物,得到标题化合物,为灰白色固体(13.5g,收率51%)。 LC / MS:M +(ESI):142.7; 1 H NMR(DMSO d6:400MHz)δ6.34(1H,s),6.23(2H,s),6.15(1H,s),2.1(3H,s)。 参考文献: