2972-52-3 2,4-二氯-5-嘧啶甲酰氯
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安全说明
危险品运输编号:3265 WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT, CORROSIVE 包装类别:Ⅲ 海关编码:2933599590 存储类别:8A - 可燃,腐蚀性物质 危险性类别:急性毒性 类别4 经皮 急性毒性 类别4 吸入 急性毒性 类别4 经口 严重眼损伤 类别1 皮肤腐蚀 类别1B
用途与制备
作为重要中间体用于医药、农药等领域的合成反应。
医药; 农药
产率:100% 合成条件:at 0℃; for 16 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:例9; 7-氨基-8-乙基-5-氧代-2- [4-(3-吡啶-3-基甲基脲基)苯基] -5,8-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-6-羧酸甲酰胺(无 53)9.1:2,4-二羟基嘧啶-5-羰基氯在250ml圆底烧瓶中,在氮气氛下,将10.0g(64.0mmol)2,4-二羟基嘧啶-5-羧酸溶于46 ml(500.0mmol)POCl 3。 通过冰浴将混合物的温度降至0℃,然后分小份加入47.7g(230mmol)PCl5。 将溶液在回流下搅拌16小时,然后在减压下蒸发掉溶剂。 将残余物吸收并在100ml甲苯中研磨,然后过滤。 重复该操作三次,然后减压蒸发滤液,得到13.5g(64.0mmol)黄色油状化合物,将其直接用于下一步骤。产率=100PERCENT。 参考文献:
产率:90% 合成条件:at 80℃; for 4 h; 实验步骤:向50ml三颈烧瓶中依次加入前一步骤中的粗产物(0.6g,3.1mmol),亚硫酰氯(10ml)并加热至80℃保持4小时。在减压下浓缩至干,得到 0.6g 2,4-二氯-5-嘧啶羧酰氯,产率为90% 参考文献:
产率:64% 合成条件:at 20 - 115℃; 实验步骤:步骤6-制备2,4-二氯 - 嘧啶-5-碳酰氯: 将30.0g(192mmol)5-羧尿嘧啶,44.8ml(480mmol)三氯氧化磷和132.0g(634mmol)五氯化磷的混合物在氩气下在115℃下搅拌6小时。 然后将混合物在室温下搅拌过夜。 过滤混合物,然后用甲苯洗涤滤饼。 首先将滤液在旋转蒸发器上浓缩。 然后通过真空蒸馏(80-90℃,0.15毫巴)纯化获得的残余物。 获得26.0g(123mmol;相当于理论值的64%)的产物。 参考文献: