5570-77-4 N-甲基-4-氯哌啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1993，WGK Germany 3，TSCA listed，危险等级3，包装类别III，海关编码29333990，存储类别3-易燃液体，危险性类别包括危害水生环境-长期危害类别3、严重眼损伤类别1、易燃液体类别3、皮肤腐蚀类别1B。

化学合成，医药中间体，用于抗组胺类药如酮替芬、苯噻啶、氯雷他啶等的合成。

医药

路线1（专利路线）

• 原料：N-甲基-2-哌啶酮（1）、4-氯甲基-N-三苯甲基-咪唑（2.70g）、二异丙胺（1.078mL）、正丁基锂（3.08mL; 2.5M）
• 溶剂：无水THF（7mL）、无水THF（14mL）、甲醇、二氯甲烷、水、乙酸乙酯
• 步骤：0℃下向二异丙胺的无水THF溶液中滴加正丁基锂，0℃搅拌40分钟后冷却至-23℃；加入N-甲基-2-哌啶酮，-23℃搅拌0.5小时，-78℃持续1小时；滴加4-氯甲基-N-三苯甲基-咪唑的无水THF溶液，-78℃搅拌4小时后缓慢升温至室温过夜（16小时）；加入水和乙酸乙酯，分层后水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层用盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、蒸发得粗产物，经快速色谱法（1%至2%氨的饱和甲醇的CH₂Cl₂溶液）纯化得产物（1.58g; 52%）
• 条件：0℃、-23℃、-78℃；参考文献：[1] Patent: US5932596, 1999, A；[2] Patent: US5807872, 1998, A 路线2（非专利路线）
• 步骤：1-甲基-4-哌啶酮经催化氢化生成1-甲基-4-羟基哌啶，然后以氯化亚硫酰氯化制得该品。