121-89-1 间硝基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:2，RTECS号:AM9625000，TSCA listed，海关编码:29147090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3，毒害物质数据:121-89-1，毒性:mouse,LD50,intraperitoneal,200mg/kg，危险品运输编码:UN 2735 8/PG 3，危险类别:8，包装等级:III。

用作有机合成中间体，经还原可制间氨基苯乙酮，医药工业用于制肾上腺素药物等；也可通过氧化反应制备硝基苯甲酸等衍生物。

医药

路线1：

• 步骤：在环境空气下，向25mL Schlenk管中加入AuSBA-15（6wt％，20mg）和AgOTf（0.05mmol）到苯乙炔（1.0mmol）的HOAc/H₂O（3.0mL，15:1）溶液中，搅拌至110℃，TLC监测反应完成后，减压除溶剂，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：With silver trifluoromethanesulfonate; In water; acetic acid; 110℃; 6h; Schlenk technique
• 产率：88%
• 参考文献：[1] Chemical Communications, 2017, vol. 53, #51, p.6926-6929；[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol.851, p.46-51；[3] Journal of Organometallic Chemistry, 2015, vol.799-800, p.122-127；[4] Chemische Berichte, 1913, vol.46, p.3733；[5] Organometallics, 2013, vol.32, #9, p.2814-2826

路线2：

• 步骤：将3000Kg硝基乙苯、150g硬脂酸钴加入氧化反应器，抽真空置换氧气后，控制氧气压力0.8Mpa，搅拌并加热至165℃，反应终止后冷却至140℃，热控制18小时，氧化反应至酸罐，加入30%氢氧化钠溶液100Kg调节pH至7，再加入30Kg饱和碳酸钠溶液调节pH至8.5，静置分层后，将层状硝基苯钠溶液放入储层，油相氧化反应结晶，冷却至10℃，离心过滤、洗涤、干燥得产物。
• 条件：at 140-165℃; 20h
• 产率：85.85%
• 参考文献：[1] Patent: CN105461565, 2016, A；[2] Patent: CN105085205, 2018, B；[3] Zhurnal Prikladnoi Khimii, 1959, vol.32, p.1806,1810；engl. Ausg. S.1845,1848