55687-05-3 2,5-二氯喹噁啉

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：5-氯喹喔啉-2(1H)-酮（0.60g，3.32mmol）、三氯氧化磷（10mL，109mmol）
• 步骤：将原料在三氯氧化磷中加热至90℃反应3小时，反应完成后将反应物倒在冰上，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥（MgSO₄）、过滤、除溶剂得深棕色固体，经硅胶柱色谱纯化（0-30%乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）得白色固体产物
• 条件：90℃，反应3小时
• 产率：32%（210mg）
• 参考文献：[1] Patent: US2010/120778, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29；[2] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 6,7；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, #1, p. 93-101；[4] Patent: DE2433397, 1974 路线2：
• 原料：5-氯-2-羟基喹噁啉（0.60g，3.32mmol）、三氯氧化磷（10mL，109mmol）
• 步骤：将原料混合后加热至90℃维持3小时，反应完成后缓慢倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩得深棕色固体粗产物，经硅胶柱色谱纯化（0-30%乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）得白色固体产物
• 条件：90℃，反应3小时
• 产率：32%（210mg）
• 参考文献：[1] Patent: US2010/120778, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29；[2] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 6,7；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, #1, p. 93-101