39815-78-6 3-氧代庚酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：39815-78-6）

产率：79% 合成条件：With calcium hydroxide In dichloromethane; butanone 实验步骤：实施例5在与实施例1相同的条件下，在520毫升二氯甲烷和30毫升甲基乙基酮的混合物中，将116克（1.0摩尔）乙酰乙酸甲酯与77.8克（1.05摩尔）氢氧化钙和138.7反应。 g（1.15mol）戊酰氯。 其中的pH得到151g（GC纯度82.5％）的戊酸乙酯（产率79.0％）。 参考文献：

• [1] Patent: US5194671, 1993, A [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 12, p. 2762 - 2765

合成路线 2（2. 合成：39815-78-6）

产率：61% 合成条件：With hydrogenchloride; n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：实施例3 3-氧代庚酸甲酯在氮气氛下，将59ml丁基锂1.6M的己烷溶液加到含有14ml二异丙胺的200ml无水THF溶液中，搅拌20分钟后，滴加9.3ml乙酰乙酸甲酯，在0℃下继续搅拌30分钟，再滴加54ml丁基锂1.6M的己烷溶液。再过30分钟后，将8.4ml丙基碘滴入深橙色溶液中。使温度升至室温，30分钟后，连续滴加50ml用100ml H2O稀释的37％HCl，同时保持温度在15℃以下。反应混合物用Et2O萃取。有机相用NaCl饱和溶液洗涤，用Na2SO4干燥并蒸发至干。通过FC（洗脱液：AcOEt /己烷1：9）纯化残余物。得到8.3克透明油（产率61％）; 1 H-NMR（200MHz，CDCl 3）δ：0.90（t，3H），1.22-1.65（m，4H），2.53（t，2H），3.44（s，2H），3.73（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5565464, 1996, A