10244-24-3 2,4-双(4-吗啉基)-6-氯嘧啶

干冰运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany: WGK 3。海关编码: 2933998090。存储类别: 6.1C - 可燃，急性毒性 类别3。毒性化合物或者引起慢性影响的化合物。危险性类别: 急性毒性 类别3（经口）。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：10244-24-3）

• 步骤: 将吗啉（12.6ml，144mmol）溶于甲苯（22ml）和水（8.8ml）中，然后加入溶解在甲苯（22ml）中的2,4,6-三氯 - 嘧啶（4.4g，24mmol），并缓慢滴加。在室温下将上述混合溶液加热至83℃，搅拌3小时。冷却，分离，有机相用盐酸（10mol / L）洗涤，无水硫酸钠干燥，粗产物经硅胶柱层析（石油醚：乙酸乙酯= 1：1）纯化，得到标题化合物（6.68g，收率98％）。
• 条件: at 20 - 83℃; for 3 h
• 产率: 98%
• 参考文献: [1] Patent: CN105461714, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0244; 0245; 0246 [2] Patent: CN105541792, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0226; 0227; 0228 [3] Patent: US2016/264546, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0033 [4] Patent: WO2012/44727, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 62-63 [5] Australian Journal of Chemistry, 2002, vol. 55, # 3, p. 205 - 212 [6] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 20, p. 5580 - 5585 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 141, p. 721 - 733 [8] Patent: US4996318, 1991, A [9] Patent: US5120843, 1992, A [10] Patent: EP263213, 1988, A1 [11] Patent: WO2009/66084, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 20, p. 5898 - 5901 [13] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 2012, vol. 345, # 10, p. 812 - 821,10

合成路线 2（2. 合成：10244-24-3）

• 步骤: 将步骤1中合成的4-（2,6-二氯嘧啶-4-基）吗啉（5.0g，21.46mmol）溶于THF / EtOH（50mL）中。加入吗啉（1.87g，21.46mmol），TEA（2.60g，25.75mmol）和NaI（4.39g，23.61mmol），然后将反应温热至65℃，保持12小时。TLC反应完成后，蒸发溶剂，减压蒸发溶剂，得到粗产物。柱色谱纯化（PE / EtOAc = 5/1）得到中间体白色固体3.93g，产率：64.50％