90271-86-6 5-溴-3-氰基吲哚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：吲哚3a-d（6.8mmol）、氯磺酰基异氰酸酯（CSI）（0.63mL，7.25mmol）、无水二甲基甲酰胺（DMF）（1.3mL，170.0mmol）
• 步骤：在0℃下，向吲哚3a-d的无水乙腈（6.0mL）溶液中滴加CSI，搅拌2小时；逐滴加入DMF，继续搅拌2小时
• 条件：0℃，乙腈溶剂，反应时间2小时（两次）
• 收率：91%
• 纯化：反应完成后倒入水，滤出沉淀，经无水Na₂SO₄干燥，柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯40/60或乙酸乙酯）
• 参考文献：Marine Drugs, 2018, vol. 16, # 8

路线2：

• 原料：5-溴吲哚（6.8mmol）、氯磺酰异氰酸酯（CSI）（0.63mL，7.25mmol）、无水二甲基甲酰胺（DMF）（1.3mL，170.0mmol）
• 步骤：在0℃下，向5-溴吲哚的无水乙腈（6.0mL）溶液中缓慢滴加CSI，搅拌2小时；逐滴加入DMF，继续搅拌2小时
• 条件：0℃，乙腈溶剂，反应时间2小时（两次）
• 收率：42%
• 纯化：反应完成后倒入水，过滤收集沉淀，经无水Na₂SO₄干燥，柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯40/60或乙酸乙酯）
• 参考文献：Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol. 356, # 2-3, p. 347-352；Patent: JP5754768, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0077; 0078