5-硝基-2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,广泛应用在医药与农药领域,主要用于化学合成。
医药; 农药
路线1:喹啉与三氯氧磷、5-硝基-2-羟基-3-氯吡啶反应
- 步骤: 在0℃和氮气下,将喹啉加入到三氯氧磷中,搅拌后加入5-硝基-2-羟基-3-氯吡啶;加热至120℃反应2小时,冷却至0℃后加入冰水,过滤、洗涤、干燥得到产品。
- 条件: 0-120℃;2小时;惰性气氛
- 收率: 97%
- 参考文献: [1] Synthesis, 1990, #6, p.499-501;[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol.58, p.355-360;[3] Patent: WO2013/117963, 2013, A1;[4] Patent: WO2014/207508, 2014, A1;[5] Roczniki Chemii, 1968, vol.42, p.2079,2084;[6] Chem.Abstr., 1969, vol.70, p.106327;[7] Yakugaku Zasshi, 1952, vol.72, p.378,380;[8] Chem.Abstr., 1953, p.6403;[9] Journal of Scientific and Industrial Research, 1962, vol.21 B, p.483,486;[10] Patent: WO2004/50637, 2004, A2;[11] Patent: US2004/242644, 2004, A1;[12] Patent: US2006/35937, 2006, A1;[13] Patent: US2003/114457, 2003, A1;[14] Patent: US5922732, 1999, A;[15] Patent: US2005/261348, 2005, A1;[16] Patent: WO2008/35306, 2008, A1;[17] Patent: WO2007/53394, 2007, A1;[18] Patent: US2004/242641, 2004, A1;[19] Patent: WO2008/35306, 2008, A1
路线2:喹啉与三氯氧磷、5-硝基-2-羟基-3-氯吡啶反应
- 步骤: 在0℃下向三氯氧磷中加入喹啉,搅拌后加入5-硝基-2-羟基-3-氯吡啶;加热至120℃反应2.5小时,冷却至100℃后加入水,冷却至0℃,过滤、洗涤、真空干燥得到产品。
- 条件: 0℃;120℃加热2.5小时;加入水淬灭
- 收率: 89%
- 参考文献: [1] Patent: US6133253, 2000, A