间氰基苯磺酰胺作为重要中间体,在医药和农药领域具有广泛应用,其合成工艺已被多个专利文献报道并验证。
医药; 农药
路线1:以3-氰基苯磺酰氯为原料合成间氰基苯磺酰胺
- 步骤:将过量氨水(22 mL)加入至含有3-氰基苯磺酰氯(1.0 g,4.97 mmol)的乙腈(22 mL)溶液中,室温下搅拌反应混合物过夜。反应完成后,浓缩反应混合物,用水洗涤所得固体,得到500 mg产物。水相可用乙酸乙酯萃取,经无水硫酸镁干燥后过滤,蒸发溶剂得到400 mg产物。将此部分产物与之前获得的固体合并,总产量为0.90 g。
- 条件:氨水过量,乙腈-水体系,20℃(室温)搅拌过夜。
- 收率:99%。
- 参考文献:[1] Patent: WO2009/24585, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 77;[2] Patent: WO2009/80663, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 119;[3] Patent: US2006/173183, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 86;[4] Patent: WO2006/128184, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 160;[5] Patent: CN107098846, 2017, A. Location in patent: Paragraph 2475; 2477; 2478;[6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1945, vol. <5>12, p. 954,960;[7] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1984, vol. 49, # 5, p. 1182 - 1192;[8] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 37