20358-06-9 2-氨基-4-氟苯并噻唑

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为29342000

化学合成。

化学合成

路线1：以（2-氟苯基）硫脲为原料

• 步骤: 在室温下向（2-氟苯基）硫脲（1.7g，10.0mmol）的氯仿（25mL）悬浮液中滴加溴（0.51mL，10.0mmol）溶液，回流加热3小时；蒸发溶剂，加入水，用氢氧化铵中和，过滤收集白色沉淀并干燥。
• 条件: 溴化反应在氯仿中，20℃滴加，回流3小时；中和用氢氧化铵水溶液。
• 收率: 72%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2004/11460, 2004, A2. Page 57; [2] Synthetic Communications, 1987, vol.17, #2, p.229-240; [3] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1969, p.268-272

路线2：以苯胺、硫氰酸铵和溴为原料

• 步骤: 向苯胺（2.0g，0.021mol）、硫氰酸铵（6.5g，0.086mol）和溴（2.2mL，0.043mol）的二氯甲烷（20mL）混合物中，室温搅拌16小时；加入水，二氯甲烷萃取（3×30mL），真空蒸发溶剂，柱色谱（EtOAc:己烷=4:6）纯化。
• 条件: 二氯甲烷溶剂，20℃搅拌16小时；萃取后柱色谱纯化。
• 收率: 76%。
• 参考文献: [1] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol.27, #12, p.4575-4578

路线3：以苯胺和NH₄SCN为原料

• 步骤: 将苯胺（0.05mol）和NH₄SCN（19.03g，0.25mol）在冰醋酸（100mL）中冷却至10℃搅拌10-20分钟，逐滴加入溴（2.82mL，0.055mol）的冰醋酸溶液（保持温度<10℃），室温搅拌4小时；倒入热水（500mL），氨溶液碱化至pH11.0，过滤沉淀，硅胶色谱（MeOH/CH₂Cl₂）纯化。
• 条件: 冰醋酸溶剂，10℃滴加溴，室温搅拌4小时；碱化用氨溶液，pH11.0；硅胶色谱纯化。
• 收率: 73%。