615-21-4 2-肼基苯并噻唑

危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号:DL4725000，TSCA:TSCA listed，危险等级:IRRITANT，包装类别:III，海关编码:29342000，存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3，毒性化合物或者引起慢性影响的化合物，危险性类别:急性毒性 类别3经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，危险标志:GHS06，危险性描述:H301; H315; H319，信号词:Danger，危险性防范说明:P301 + P310; P305 + P351 + P338，常温运输，非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：以2-氨基苯并噻唑为原料

• 步骤: 在5℃条件下，将水合肼（1当量）溶解于乙二醇中；搅拌下缓慢滴加浓盐酸（2mL），随后加入2-氨基苯并噻唑（1当量）；加热回流2-3小时，冷却至室温；过滤收集固体产物，用水洗涤，乙醇重结晶纯化。
• 条件: 140℃回流2-3小时；冷却至室温。
• 收率: 90%。
• 产物: 白色晶体，熔点200-202℃；1H NMR（DMSO-d6,400MHz）：δ 4.84（2H，s），6.85-7.65（4H，m），8.62（1H，s）；ESI-MS（m/z）：166（MH+）。 路线2：以2-氯苯并[d]噻唑为原料
• 步骤: 向2-氯苯并[d]噻唑（0.169g，1mmol）的无水乙醇溶液中滴加水合肼（80%，5mmol）；80℃回流5小时；冷却至室温后过滤，洗涤，乙醇重结晶，真空干燥。
• 条件: 80℃回流5小时；乙醇溶剂。
• 收率: 93%。
• 产物: 白色固体，1H NMR（DMSO-d6,600MHz）：δ 9.01（s，1H），7.68（d，J 7.8Hz，1H），7.32（d，J 8.0Hz，1H），7.20（t，J 7.6Hz，1H），6.98（t，J 7.5Hz，1H），5.03（s，2H）；13C NMR（DMSO-d6,151MHz）：δ 174.4,153.9,130.9,125.8,121.4,120.7,118.3。 路线3：以2-氨基苯并噻唑（MBT）为原料
• 步骤: 向MBT（10.0mmol）的乙醇（30mL）溶液中加入水合肼（5mL，80.0mmol）；回流20小时；冷却至室温后滤出沉淀物，用冷乙醇和乙醚洗涤，乙醇重结晶。
• 条件: 乙醇溶剂，回流20小时。
• 收率: 73.5%。
• 产物: 无色晶体，熔点198-200℃。