36057-46-2 5-溴-3-甲氧基吡啶-2-甲腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1 / PGIII，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT（刺激性）。非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：5-溴-3-氟吡啶-2-甲腈为原料

• 步骤：室温下向5-溴-3-氟吡啶-2-甲腈（2.00g，9.93mmol）的THF（80mL）溶液中加入甲醇钠（2.68g，49.59mmol），70℃搅拌3小时；反应完成后，用3M氯化氢溶液调节pH至7，乙酸乙酯（100mL×3）萃取，合并有机相，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得产物。
• 条件：70℃；3小时；惰性气氛（隐含）
• 收率：95%
• 参考文献：[1] Patent: US2016/376283, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1219; 1220；[3] Patent: WO2007/87488, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 24

路线2：5-溴-2-氰基-3-硝基吡啶为原料

• 步骤：0℃下向5-溴-2-氰基-3-硝基吡啶（5g，0.021mol）的MeOH（50mL）溶液中加入0.5M甲醇钠（40mL），加热至回流搅拌8小时；反应完成后减压浓缩，柱色谱（0-15% EtOAc的PE溶液）纯化，低于45℃浓缩得产物。
• 条件：0℃；8小时；回流
• 收率：70%
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/158427, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 88

路线3：5-溴-3-硝基吡啶-2-甲腈为原料

• 步骤：室温下向5-溴-3-硝基吡啶-2-甲腈（2g，8.8mmol）的MeOH（25ml）溶液中加入0.5M NaOMe（在MeOH中，15ml），加热至回流搅拌8小时；反应完成后减压浓缩，柱色谱（乙酸乙酯：正己烷=1:4）纯化得产物。
• 条件：回流；8小时
• 收率：78%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #14, p.3142-3145；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #14, p.3142-3145