螺[2.5]辛-6-基-甲醇可用作医药合成中间体。安全注意事项:吸入移至新鲜空气;皮肤接触脱去污染衣着,肥皂水冲洗;眼睛接触用流动清水或生理盐水冲洗并就医;食入立即漱口,禁止催吐并就医。
医药合成
合成路线1
- 原料:螺[2.5]辛-6-羧酸乙酯(125b,4.90g,26.74mmol)
- 试剂:氢化铝锂(LAH)溶液(17.38mL,2M的THF溶液)
- 溶剂:四氢呋喃(THF,50mL)
- 步骤:在0℃下,向螺[2.5]辛-6-羧酸乙酯在无水THF中的溶液中加入LAH溶液;将反应混合物搅拌过夜并自然升温至室温;再次冷却至0℃,依次加入水(LSmL)、NaOH水溶液(1.5mL,1N)和第二批水(30mL)淬灭反应;用乙酸乙酯(EtOAc,200mL)稀释含水混合物,经MgSO₄干燥;过滤后真空浓缩,得到螺[2.5]辛-6-基甲醇(25c,3.43g)
- 条件:0℃反应,后续自然升温至室温,最后0℃淬灭
- 收率:91%
- 参考文献:[1] Patent: WO2018/39386, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 264; 265 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, #19, p. 5280 - 5284