68385-95-5 2-氨基-3,5-二溴苯腈

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险说明：刺激物。海关编码:2926907090。存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 步骤: 在15-20℃条件下，将溴（3.52g，0.022mol）缓慢滴加到经冰-水浴冷却并磁力搅拌的2-氨基苯甲腈（1.18g，0.01mol）乙酸（30mL）溶液中；滴加完成后，在室温下继续搅拌5小时；随后将反应液倒入冰水（100mL）中，过滤收集白色沉淀，用水洗涤，无水硫酸钠干燥得产物。
• 条件: 温度15-20℃（滴加时冰-水浴冷却），反应时间5小时，溶剂为乙酸，溴与2-氨基苯甲腈摩尔比约2.2:1。
• 收率: 98%。
• 表征: 熔点155-156℃（文献值156℃），1H NMR (300MHz, CDCl3) δ: 7.73 (d, 4J=2.3Hz, 1H), 7.48 (d, 4J=2.3Hz, 1H), 4.90 (br s, 2H) ppm；13C NMR (75MHz, CDCl3) δ: 146.4, 139.6, 133.8, 115.8, 109.9, 108.4, 98.1 ppm。
• 参考文献: 包含[1] European Journal of Organic Chemistry, 2010, #34, p.6588-6599等多篇文献及专利WO2017/120429。